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安捷倫程序升溫_程序升溫進樣口_頂空進樣器_不分流進樣PTV
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1、安捷倫程序升溫進樣口氣化(PTV)

  PTV 進樣口結合了分流、不分流和柱頭進樣口的優點。樣品一般注射到冷的襯管中, 這樣就不會發生進樣針歧視。然后,進樣口溫度升高以汽化樣品。采用放空時間和溫度編程以實現與分流或不分流相當的樣品蒸氣轉移到色譜柱。PTV 進樣口由于其靈活性,被認為是zui通用的樣品引入系統。


優點
• 沒有針頭歧視
• 進樣口歧視zui小
• 可用大的進樣體積
• 除去溶劑和低沸點組分
• 在襯管中捕集非揮發性組分
• 可實現分流或不分流操作
• 保留時間和峰面積重現性接近冷柱頭進樣
 PTV 進樣口在注射之前和注射過程中通過帕爾貼裝置或強制氣流(空氣、液態N2 或液態CO2)主動冷卻。進樣口的低溫冷卻降低了進樣口的溫度,足以對襯管中來自其它進樣裝置的氣體進行熱聚焦。與傳統的進樣口相比,使用PTV 進樣口實現輔助進樣裝置與毛細管柱的連接有顯著的優點。


進樣之后,PTV 進樣口使用電加熱器或預加熱的壓縮空氣進行加熱。根據不同的設計,進樣口的升溫速率可以是拋物線形的(即以不控制的zui大升溫速率升至zui高溫度),也可以是可編程的。
將毛細管柱安裝到PTV 進樣口
1. 將色譜柱插入密封墊圈,并使色譜柱伸出密封墊圈17 mm。用改字液或記號筆在密封墊的下方色譜柱上做好標記。將螺帽套在色譜柱上。
2. 將色譜柱插入轉換接頭并用手指擰緊柱螺帽。透過螺帽的槽觀察色譜柱,調整色譜柱直到Graphpak 2M 密封墊下方的正確位置。
3. 使用扳手將螺帽再擰緊1/8 到1/4 圈。不要擰得太緊。

2、程序升溫色譜法
 programmed temperature (gas) chromatography 在氣相色譜分析中,色譜柱溫度對分離效能有重要影響,當樣品中所含組分沸程較寬時,應采用程序升溫色譜法。所謂程序升溫色譜法,是指色譜柱的溫度按照組分沸程設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高,使柱溫與組分的沸點相互對應,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。參見保留溫度條。

3、頂空進樣器原理
將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
頂空進樣器問題解決:
如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。
重復性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。
另外大家要注意一個小問題,一個頂空瓶只能做一次重復性,之前遇到過用一個瓶進幾針來做重復性,這樣是錯滴,重復性應該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。

4、不分流進樣
(一)載氣流路和襯管選擇
不分流進樣與分流進樣采用同一個進樣口。顧名思義,不分流進樣就是將分流氣路的電磁閥關閉[圖4-2(b)],讓樣品全部進入色譜柱。這樣做的好處是顯而易見的,既可提高分析靈敏度,又能消除分流歧視的影響。然而,在實際工作中,不分流進樣的應用遠沒有分流進樣普遍,只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優化較為復雜,對操作技術的要求高。其中一個最突出的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化后的體積相對于柱內載氣流量太大),汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進入色譜柱,結果溶劑峰就會嚴重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中[如圖4-3(a)所示],從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現象叫做溶劑效應。
消除這種溶劑效應可從幾個方面考慮,但就載氣的流路來說,主要是采用所謂瞬間不分流技術。即進樣開始時關閉分流電磁閥,使系統處于不分流狀態[圖4-2(b)],待大部分汽化的樣品進色譜柱后,開啟分流閥,使系統處于分流狀態圖[4-2(b)所示]。分流狀態一直持續到分析結束,注射下一個樣品時再關閉分流閥。所以我們說,不分流進樣并不是絕對不分流,而是分流與不分流的結合。這里,確定一個瞬間不分流時間(從進樣到開啟分漢閥的時間)往往是分析成敗的關鍵。原則上講,這一時間應足夠長,以保證絕大部分樣品進入色譜柱,避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短,以最大限度地消除溶劑拖尾,使早流出峰的分析更為準確。這顯然是有矛盾的。在實際工作中,常常是根據樣品的具體情況(如溶劑沸點、待測組分沸點和濃度等)或操作條件來確定一個優化的折衷點。研究結果表明,這一時間值一般在30——80s之間。文獻報道多采用0.75min,即從進樣到開啟分流閥的時間為0.75min,通常能保證95%以上的樣品進入色譜柱。本節后面將介紹如何用實驗方法確定優化的不分流時間。
襯管的尺寸是影響不分流進樣性能的另一個重要因素。為了使樣品在汽化室盡可能少地稀釋,從而減小初始譜帶寬度,襯管的容積小一些有利,一般為0.25——1ml,且更好使用直通式襯管(見圖3-7H)。當用自動進樣器進樣時,因進樣速度快,樣品揮發快,故建議采用容積稍大一些地的直通式襯和(如圖3-7G)。對于干凈樣品,襯管內可不填充玻璃毛,對于相對臟的樣品,則需要填充玻璃或石英毛,以保證分析的重現性并保護色譜柱不被污染。但要注意,由于不分流進樣時樣品在汽化定滯留的時間比分流進樣時長,熱不穩定化合物的分解可能性也大,故襯和和其中填充的石英毛都必須經硅烷化處理,且要及時清洗、更換和重新硅烷化。
(二)樣品適用性
不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度,它通常用于環境分析(如水和大氣中痕量污染物的檢測)、食品中的農藥殘留監測,以及臨床和藥物分析等。這些藥品往往都比較臟,所以樣品的預處理是保護色譜柱所必須注意的問題。此外,待測痕量組分如果在溶劑拖尾處出峰,還可采用溶劑聚焦的方法來提高分析靈敏度。
不分流進樣對樣品溶劑有較嚴格的要求。因為進樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般地講,使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利,因為溶劑沸點高時,容易實現溶劑聚焦,且可使較高的色譜柱初始溫度,還可降低注射器針尖歧視以及汽化室的壓力突變。表4-2列出了常見的溶劑及其沸點和實現溶劑聚焦宜采用的色譜柱初始溫度。
另一方面,溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配,且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰,否則早流出的峰就會被溶劑的大峰掩蓋。同時,溶劑還要與固定相匹配,才能實現有效的溶劑聚集。必要時可采用保留間隙管來達到聚焦的目的。
對于高沸點痕量組分的分析,不分流進樣就容易多了。此時可以不考慮溶劑的沸點,因為有固定相聚集就完全能保證窄的初始譜帶,采用高的初始柱溫還可縮短分析時間。事實上,不分流進樣應是分析高沸點痕量組分的更好方法。
①只能用于固定液交聯的色譜柱。
(三)操作參數設置
(1)進樣口溫度  進樣口溫度的設置可以比分流進樣時稍低一些,因為不分流進樣時樣品在汽化室滯留時間長,汽化速度稍慢一些不會影響分離結果,還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補償汽化速度慢的問題。不過,進樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全汽化,否則,過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失,影響分析靈敏度和重現性。當然,過高的溫度又會造成樣品的分解。因此,要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。而當改變進樣口溫度后,又必須重新優化設置瞬間不分流時間。
(2)載氣流速  從減小初始譜帶寬度的角度考慮,不分流進樣的載氣流速應當高一
些,其上限應以保證分離度為準。分流出口的流量(開啟分流閥后)一般為30——60ml/min。只要開啟分流閥的時間設置正確,分流出口流量在此范圍內變化對分析結果的影響很小。
(3)進樣量和進樣速度  進樣量一般不超過2ul。進樣量大時應選用容積大的襯管,否則會發生樣品倒灌。進樣速度則應快一些,更好用自動進樣器。若采用手動進樣,進樣速度的重現性會影響分析結果。
(4)瞬間不分流時間的實驗確定方法  如前文所述,瞬間不分流時間(也有人叫分流延遲時間、溶劑吹掃時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質、襯管的容積、進樣速度以及載氣流速。所以這一時間的確定應在其余所有條件都確定之后進行。下面介紹一下簡單的實驗確定方法。
首先將這一時間設置長一些(90——120s),以保證全部樣品分進入色譜柱。對樣品進行分析之后,選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應大于5)作為測定指標,該峰面積值就代表100%的樣品進入了色譜柱。
然后逐步縮短不分流時間(如70、50、30s)分別進樣分析,計算同一組分在不同溶劑吹掃時間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時的不分流時間為最短時間。
最后,再進一步微調不分流時間,使同一組分的峰面積達到第一次分析時峰面積的95%——99%,此時的吹掃時間即為更好條件。
對于同沸點樣品,不分流時間長一結有利于提高分析靈敏度,而不影響測定準確度;對于低沸點樣品,則要盡可能使不分流時間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準確度。對于熱不穩定的化合物,更好用下節將要介紹的冷柱上進樣技術。

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